本作業指導書規定了用灰化法熔解法和感應耦合等離子發射光譜法測定殘渣燃油中鋁硅釩鎳鐵鈉鈣鋅磷的測定方法。試驗方法適用于殘渣燃料油中鋁硅釩鎳鐵鈉鈣鋅磷的測定。

二. 試劑

為了測定元素準確，試劑應具有足夠的純度。與被測定的最低濃度相比，那些分析物或試劑和水中的干擾物質的濃度應可以忽略。

1. 水：1 級水，ISO 3696 確定的，用于制備及稀釋所有的樣品溶液。  

2. 硝酸：ρ(HNO₃ ) = 1.42 g/mL。

3. 鹽酸：ρ(HCl) = 1.19 g/mL。

4. 四硼酸二鋰。

5. 氟化鋰

6. 酒石酸。

7. 助熔劑：90%(質量分數)四硼酸二鋰與10%(質量分數)氟化鋰的混合物。

8. 酒石酸-鹽酸溶液：5g酒石酸溶解在40mL濃鹽酸中，用水定容至1000mL。

9. 含鋁硅釩鎳鐵鈉鈣鋅磷 1000 mg/kg 的有證標準溶液(購自國家標準物質中心)

 

1. ICP-OES ：設備構成包括樣品導入裝置、等離子噴槍、噴霧室、霧化器、光學單位、探測器、控制系統和數據輸出裝置。

2. 分析天平：精確度達到 0.0001g 。  

 1) 玻璃器皿：所有的玻璃器皿在使用前都應用 10%  （v/v ）的硝酸清洗： 

 2) 燒杯：如 100 mL，200 mL ，1000mL等；

3) 漏斗；

 4) 容量瓶：如 50 mL，100 mL，200 mL，500 mL，1000mL 等。 如果合適，具有可接受的精密度和準確度的其它類型的容量設備也可以代替容量瓶使用。

3. 移液管：如 1 mL，5 mL，10 mL，20 mL 等； 

4. 鉑坩堝：50 mL

5. 電爐。

6. 馬弗爐：可在 1000 ±25 ℃保持恒溫。

稱取燃料油約10g于鉑坩堝內，加熱點燃灰化至完全， 將坩堝移入 550℃±25 ℃的馬弗爐并過夜。

    取出坩堝冷卻，加入0.4g助熔劑，放入預先升溫至925℃的馬弗爐內5min。取出鉑坩堝使助熔劑與灰分充分接觸。再次將鉑坩堝放入925℃的馬弗爐內10min。

取出坩堝冷卻，向坩堝內加入酒石酸-鹽酸溶液溶解，并用其定容至50mL。

同時做空白。

 

1．配制校準溶液測標準曲線

    按照需要的濃度，配制鋁硅釩鎳鐵鈉鈣鋅磷的混合標樣，分別測定，建立曲線。

2. 測試樣品

建立校準曲線后，測試實驗室試劑空白和樣品溶液。如果樣品溶液濃度超出校準曲線的濃度范圍，應稀釋至校準曲線濃度范圍內并重新測試。

                                                            

樣品中各元素的濃度用下式計算：

       

          (C-C₀) ×V

w =               ×F      

             m

式中：w—鋁、硅、釩、鎳、鐵、鈉、鈣、鋅或磷的含量，mg/kg；

C—試樣溶液中各相應元素的濃度，ug/mL；

C₀—空白溶液中各相應元素的濃度，ug/mL；

m—試樣的質量，g；

F— 溶液稀釋因子。

 

七. 精密度

    兩次平行測定的絕對差值與其算術平均值的比值不大于10%。

 

    其他相關信息可以學習IP501-2005標準。