摘  要: 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液是滴定分析準(zhǔn)確性的重要保障之一, 因此, 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液濃度的準(zhǔn)確性在酸堿中和滴定分析中顯得尤為重要。本人在長
期化學(xué)試驗分析中對影響氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的因素做了總結(jié), 以確保其檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。
關(guān)鍵詞: 氫氧化鈉; 標(biāo)準(zhǔn)溶液; 滴定

1   實驗原理
氫氧化鈉有很強的吸水性和吸收空氣中的二氧化
碳,反應(yīng)方程式: 2NaOH+ CO2y Na2CO3+ H2O,由于碳酸
鈉的存在對氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確性影響較大, 應(yīng)設(shè)
法去除。吸取一定量的上澄清液,稀釋到所需濃度即可。
此外, 用來配制氫氧化鈉溶液的蒸餾水應(yīng)該加熱煮沸密
閉放置室溫,以去除水中的 CO2。標(biāo)定采用鄰苯二甲酸
氫 鉀, 滴 定 反 應(yīng) 式: C6H4COOHCOOK + NaOH y
C6H4COONaCOOK+ H2O;采用酚酞作為指示劑,終點溶液
呈粉紅色。
2   儀器
堿式滴定管( 25或50ml )、 容量瓶、 錐形瓶、 分析天平。
3   試劑
氫氧化鈉固體、 鄰苯二甲酸氫鉀(基準(zhǔn)試劑)、 10g/ L
酚酞指示劑(稱取1g 酚酞用少量乙醇溶解后用水定容至
100mL)
4   操作步驟
011mol/ L NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
稱取120g 固體NaOH, 加 100ml 水溶解冷卻轉(zhuǎn)入聚
乙烯塑料瓶中密封放置數(shù)日使之有晶體析出成為澄清的
飽和溶液。吸取飽和 NaOH 溶液上層清液514mL, 用無
二氧化碳蒸餾水定容至1000mL 混勻,貼上標(biāo)簽待標(biāo)定。
011mol/ L NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定
將置于105 ? 2 e 烘箱中的基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫
鉀用減量法準(zhǔn)確稱取約017000g 于250mL 錐形瓶中。加
50mL無二氧化碳蒸餾水使其溶解, 加入2~ 3 滴酚酞指
示劑, 用預(yù)先配制好的011mol/ L NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。
滴至溶液呈粉紅色半分鐘不褪色為終點,同時做空白。
5   結(jié)果計算
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度計算公式:
C (NaOH) = m
( v- v0) @ 012042
式中: C ) NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/ L ;
m ) 鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量, g;
v ) ) ) 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量, mL;

v0 ) 空白試驗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量,
mL;
012042 ) 與1mol氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)泥?BR>苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量, g。
除另有規(guī)定外, 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在常溫( 15 e ~ 25 e )
下保存時間一般不超過兩個月。當(dāng)溶液出現(xiàn)渾濁、 沉淀、
顏色變化等現(xiàn)象時,應(yīng)重新備。
6   討論
氫氧化鈉易吸收空氣中的水分, 所以不能用直接稱
量法來配制, 因此要用飽和的氫氧化鈉溶液來配制。固
體的氫氧化鈉中含有很雜質(zhì), 配置成飽和溶液后可以使
其中的雜質(zhì)沉淀下來。氫氧化鈉固體吸水放熱, 容易與
空氣中二氧化碳反應(yīng)生成碳酸鈉,由于碳酸鈉在氫氧化
鈉飽和溶液中很難溶解,會慢慢沉淀,所以選擇氫氧化鈉
飽和溶液吸取澄清液來配制氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液可提高準(zhǔn)
確性。
在吸取飽和的氫氧化鈉溶液上澄清液配制氫氧化鈉
標(biāo)準(zhǔn)溶液時所用的蒸餾水必須是充分排除水中二氧化碳
的蒸餾水,以防止二氧化碳與氫氧化鈉反應(yīng)生成碳酸鈉,
使所配制溶液濃度增高。
玻璃的主要成分是二氧化硅是酸性氧化物, 而氫氧
化鈉是堿,酸性氧化物與堿反應(yīng) 2NaOH+ SiO2= Na2SiO3
+ H2O此反應(yīng)較慢,導(dǎo)致所配標(biāo)準(zhǔn)溶液結(jié)果偏低。故氫
氧化鈉飽和溶液、 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液只能短暫的放置
于玻璃容器中,長期保存必須使用聚乙烯材質(zhì)的塑料容
器封裝。
在稱取鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定時要充分干燥鄰苯二甲
酸氫鉀,采用減量法稱取,盡量減少重復(fù)稱量次數(shù)。溶解
時晃動三角瓶溶解,不能用玻棒攪拌,導(dǎo)致溶液附著在玻
棒上使測定結(jié)果偏低。
參考文獻(xiàn)
[ 1]GB/T601- 20025化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備6.
作者簡介: 張超, 男, 助理工程師。工作單位: 貴州省六盤水市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)
督檢測所。通訊地址: 553000 貴州省六盤水市鐘山區(qū)八一路 48號。
收稿日期: 2012- 03- 08