輕柴油閃點測定不確定度評定
1方法提要
試樣在連續攪拌下用很慢的恒定速率加熱。在規定的溫度間隔,同時中斷攪拌的情況下將小火焰引入杯內。試驗火焰引起試樣上的蒸氣閃火時的最低溫度作為閃點。(閉口杯法)在實際測試中,大氣壓對閃點有一定的影響,在測試結果中要包含大氣壓對閃點影響的修正值。
2建立數學模型
根據方法提要可知,進行閃點測量時是進行直接讀數,因此數學模型為
Y=X+△t 其中,△t=0.25(101.3-P)
3 不確定度的評定
基于分析方法、檢測設備工作原理,和以往大量分析工作中積累的經驗,認為閃點測量的不確定度的來源主要有:
1)來自數學模型的不確定度
2)來自測量方法的不確定度
3)來自測量裝置的不確定度
4)來自試樣一致性引起的不確定度
3.1 來自測量方法的不確定度
閉口閃點測定儀的系統誤差包含了環境以及測量者自身可能出現的變化對測量結果的影響。同時也包括了數學模型以及溫度大氣壓修正帶來的不確定度。根據GB/T261-83對精密度的說明,在95%的置信水平下以下面的規定判斷結果的可靠性。
重復性:閃點>
閃點<=
因此來自測量方法的不確定度分別為:
閃點>
閃點<=
3.2來自試樣一致性的不確定度
把一批樣中取8個試樣,由同一檢測人員分別測量,測量結果見表1。
表1 試樣一致性的不確定度分量測定
測量次數 |
測定結果, ℃ |
1 |
66 |
2 |
64 |
3 |
64 |
4 |
65 |
5 |
66 |
6 |
65 |
7 |
64 |
8 |
65 |
平均值 |
65 |
S(x) |
0.8345 |
在實際測量時是測量兩個平行樣,則來自試樣的不確定度為:
3.3 求合成標準不確定度
鑒于以上各個測量不確定定度的分量彼此不相關,本實驗室測量石油產品閃點的標準不確定度為:
閃點>
閃點<=
3.4 求擴展不確定度
本實驗采用95%的置信概率,按正態分布考慮,包含因子K=2
閃點>
閃點<=
4測量不確定度的報告
將閃點直讀溫度經過溫度計、大氣壓校正得出的石油產品閃點溫度,最后報告“石油產品閃點”測量結果的不確定度為:
如閃點=
如閃點=
評定人:
評定時間: 年 月