|
1 目的
為更好的使用及維護ICP分析儀器，避免造成不必要的損壞，導(dǎo)致檢測工作受影響，特制定本ICP使用管理制度。
2 適用范圍
適用于公司Thermo iCAP 6300電感耦合等離子體發(fā)射光譜的使用、維護和保養(yǎng)。
3 管理內(nèi)容
3.1 非ICP相關(guān)人員不能隨便出入ICP分析室，窗戶保持24小時關(guān)閉，相關(guān)人員進出分析室后必須立即關(guān)門，門要輕開輕關(guān)。
3.2 ICP分析室室溫室溫要求維持在20～28攝氏度間的一個固定溫度，溫度變化應(yīng)小于±2攝氏度/小時即可，及時填寫環(huán)境監(jiān)控記錄。
3.3 經(jīng)常進行除塵。特別是計算機、電子控制電路、高頻發(fā)生器、顯示器、打印機、磁盤驅(qū)動器等，用小毛刷清掃，并同時使用吸塵器將各個部分的積塵吸除。
3.4 分析室每天檢測完立即熄火，熄火半小時后關(guān)閉氬氣，同時馬上大掃實驗室地面及臺面衛(wèi)生，拖地時除濕機必須開啟，室內(nèi)濕度應(yīng)小于百分之70。
3.5 非特殊情況如遇停電或夏季雷雨天氣，ICP主機必須長期開機。特殊情況下需要關(guān)機，開機后必須經(jīng)過四小時以上的預(yù)熱保證光室溫度升到38.0±0.1℃ 后，大量驅(qū)氣30分鐘以上，然后開冷卻循環(huán)水，待CID溫度降到－45℃以下再點火，熄火后待CID檢測器溫度升到室溫后，繼續(xù)驅(qū)氣10～15分鐘再關(guān)氣。
3.6 在調(diào)節(jié)好ICP所需最佳風(fēng)量后，抽風(fēng)的電動風(fēng)門調(diào)節(jié)旋扭不要再隨便調(diào)節(jié)并保持24小時開啟狀態(tài)。關(guān)氣后必須將抽風(fēng)罩取下并將ICP煙囪用相應(yīng)設(shè)備蓋好，不能在未分析樣品時讓抽風(fēng)罩安放在ICP上繼續(xù)抽風(fēng)。每次30分鐘驅(qū)氣前必須將抽風(fēng)罩罩好后才能點火。
3.7 ICP 所用氬氣壓力必須控制在0.6～0.65MPa之間并保持穩(wěn)定，使用前檢查鋼瓶至少有一瓶為滿瓶以保證氬氣充足供給，其中一瓶鋼瓶氣用完后必須馬上更換，更換前必須用干凈的布將出氣口反復(fù)擦拭，然后打開總閥吹兩到三次保證無灰塵后才能更換。每次開氣后5～10min之內(nèi)必須再次檢查鋼瓶減壓閥壓力是否符合要求，發(fā)現(xiàn)有波動必須立即關(guān)氣檢查原因所在并排除后才能再次開氣。
3.8 冷卻循環(huán)水為煮沸冷卻后的去離子水，每個月更換一次，水量加到最大限下1cm。
3.9 炬管、中心管、霧化室或霧化器的清洗必須按照工程師講解的注意事項進行，需要拆洗或更換時注意輕拿輕放，小心謹慎。
①霧化器
要定期的清理，特別是測定高鹽溶液之后，如果不及時清洗，會造成霧化器堵塞，每次測定完以后，關(guān)機之前要把吸管放進稀酸溶液清洗一會。霧化器堵塞以后，要用手堵住噴嘴反吹，千成不要用鐵絲等硬物去捅。
②炬管
每次安裝炬管，位置一定要裝好，防止炬管燒掉，作樣時尤其是高鹽份樣品，炬管噴嘴會積有鹽份，造成氣溶膠通道不暢，常常反映出來的是測定強度下降，儀器反射功率升高等。炬管上積塵或積炭都會影響點燃等離子體焰炬和保持穩(wěn)定，也影響反射功率，甚至?xí)斐上ɑ稹Ｒ虼耍ㄆ谟盟嵯矗矗詈螅脽o水乙醇洗并吹干，經(jīng)常保持進樣系統(tǒng)及炬管的清潔。長時間不清洗炬管，會造成很難清洗干凈的現(xiàn)象。
3.10 更換中心管、霧化室或霧化器中其中任一部件后，需要用標準溶液進行回收率測定并保證回收率在95～105%之間。重新安裝或更換炬管后必須進行炬管準直操作并保證此操作成功。
3.11 分析過程中要隨時觀察儀器運行情況，若有異常狀況必須立即熄火檢查原因或上報相關(guān)人員處理，異常情況排除后方能繼續(xù)進行。儀器換氣、部件清洗及每次使用情況等及時填入儀器使用、維護記錄。
3.12 每次作完實驗，一定要把樣品、標準等溶液遠離儀器，減少揮發(fā)對儀器的腐蝕。
3.13 做完試樣特別是高鹽分試樣后，一定要用3％—5％（需要工程師確認濃度）的硝酸溶液沖洗至少3min以上，然后再用純水沖洗至少3min。
3.14 配制標準溶液時需寫好標準溶液配制記錄，標明標準溶液所包含元素、配置人、配置時間、有效期等信息。配置標準溶液所用水為超純水，對過期的標準溶液要及時處理。
3.15 ICP分析儀所用電腦必須專用，未經(jīng)部門領(lǐng)導(dǎo)許可，所有人員不得在其上安裝程序和使用優(yōu)盤。
4 相關(guān)記錄
4.1 大型精密儀器使用、維護記錄。
4.2 大型精密儀器室環(huán)境監(jiān)控記錄。
4.3 標準溶液配制記錄。
|