(衛法監發〔2001〕159號)

 

根據衛生部文件（衛法監發[2001]159號），規定了水發食品中甲醛的測定方法。

1原理：在磷酸酸性條件下對樣品進行蒸餾，收集餾出液，餾出液中的甲醛與乙酰丙酮及銨離子反應生成黃色物質，與標準系列比較定量。

2  儀器與試劑

2.1  分光光度計

2.2  200g/L(v/v)磷酸溶液

2.3  硅酮油：

2.4  乙酰丙酮溶液：在100mL蒸餾水中加入醋酸銨25g，冰醋酸3mL和乙酰丙酮0.4mL，振搖促溶，儲備于棕色瓶中。此液可保存1個月。

2.5  甲醛標準儲備液：取甲醛1g放入盛有5mL水的100mL容量瓶中精密稱量后，加水至刻度。從該溶液中吸取10.0mL放入碘量瓶中加0.1m0l/L碘溶液50mL，1mol/LKOH溶液20mL，在室溫放置

15min后，加10%H₂SO₄15mL，用0.1mol/LNa₂S₂0₃滴定（以1mL新配制的淀粉溶液為指示劑）。另取水10mL同樣操作進行空白實驗。

2.6  甲醛標準使用液：將標定后的甲醛標準儲備液用水稀釋至5ug/mL。

3  操作步驟：

3.1樣品處理：取50g試樣，加50 mL水后用搗碎機打成勻漿，稱取相當于原樣重量5-10g的勻漿樣于500 mL玻璃蒸餾瓶中，加200g/L磷酸2 mL，玻璃珠，加水至200 mL，于電熱器上用溫火進行蒸餾。若泡沫較多，可加1-2滴硅酮油消泡（也可加3-5g固體Nacl），收采150 mL餾出液，同時作試劑空白。

3.2顯色操作：吸取樣品蒸餾液10 mL，加入乙酰丙酮溶液10 mL混勻，置沸水浴中3 nim，取出冷卻，然后以蒸餾水調“0”，于波長435nm處，以1cm比色皿進行比色，記錄吸光度，查標準曲線計算結果。

3.3標準曲線的制備：吸取甲醛標液0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 mL,補充蒸餾水至10 mL，以下從加乙酰丙酮溶液起同樣操作，減去0管吸光度后，經制標準曲線。

4 計算：

X=(m₁-m₂)×1000/（ m₃/ m₄×V₂/ V₁×1000）

x-----樣品中甲醛的含量mg/kg  m₁------測定用樣液中甲醛的質量ug

m₂------測定用空白液中甲醛的質量ug  m₃------勻漿后相當的樣品質量

m₄=樣品質量  v₁=測定用樣液體積     v₂=蒸餾液總體積

 

 

1原理：甲醛與變色酸在硫酸溶液中呈等色化合物，其顏色深淺與甲醛含量成正比，與標準比較定量。

2儀器與試劑：

2.1分光光度計

2.2變色酸溶液：稱取0.5g變色酸，溶于少許水中，移入10ml容量瓶中，加水至刻度，溶解后過濾，取5ml放入100ml容量瓶中，慢慢加硫酸至刻度，冷卻后緩緩搖勻。

2.3甲醛標準溶液，同前2.5 

2.4甲醛標準使用液：交標定后甲醛標準儲備液用水稀釋至1ug/ml

3操作步驟：

3.1 樣品處理：同前3.1

3.2 顯色操作：吸取樣品蒸縮液10ml，放入25ml具塞比色管中，加入10ml變色酸溶液，顯色、待冷卻至室溫，用2cm比色杯，以零管調節零點，于波長575nm處測吸光度，查標準曲線計算結果。

3.3標準曲線的制備：吸取0、2.0、4.0、8.0、12.0、16.0、20.0、30.0ml甲醛標準使用液（相當于0、2.0、4.0、8.0、12.0、16.0、20.0、30.0ug甲醛），分別置于200ml容量瓶中各加水至刻度，搖勻，以下同10.2繪制標準曲線。

4 計算

同前4

 

衛法監發〔2001〕256號 2001年9月10日

　　

各省、自治區、直轄市衛生廳局，中國預防醫學科學院：

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　　為配合對糧食制品中違法使用甲醛、吊白塊的查處工作，我部于2001年6月7日下發了《關于 印發面粉、油脂中過氧化苯甲酰測定等檢驗方法的通知》(衛法監發〔2001〕159號)。經研究，發現《食品中甲醛次硫酸氫鈉的測定方法》存在干擾因素。為確保檢驗工作的科學、準確，現對該方法補充規定如下：��

　　各地在檢測食品中甲醛次硫酸氫鈉含量過程中應當進行陰性樣品對照，以去除本底甲醛的干擾，必要時，結合加工現場的監督情況，綜合判斷食品中是否加入了甲醛或吊白塊。